Conoscenze di base per la determinazione strutturale di molecole organiche di sintesi, carboidrati, piccoli peptidi e sostanze naturali mediante tecniche di spettroscopia NMR 1D e 2D. Concetti generali utili per l´acquisizione, la elaborazione e la risoluzione degli spettri NMR di protone, di carbonio e bidimensionali. Cenni di spettrometria di MS avanzata e spettroscopia IR a completamento della caratterizzazione.
L'elenco dei testi di riferimento verrá fornito all'inizio del corso.
Obiettivi Formativi
Conoscenze: In questo corso gli studenti utilizzeranno le conoscenze acquisite nei corsi base di Chimica Organica.Capacità acquisite al termine del corso: Risultano obiettivi specifici: Imparare ad acquisire, elaborare ed interpretare spettri NMR 1D e 2D e a determinare la struttura di molecole organiche di media complessità attraverso tecniche di spettroscopia NMR.
Prerequisiti
Conoscenze di base di Chimica Organica.
Metodi Didattici
Numero di ore relative alle attività in aula (lezioni frontali e esercitazioni) e allo strumento: 56
Modalità di verifica apprendimento
Esame finale costituito da (i) il riconoscimento o l´analisi della caratterizzazione di un composto organico e (ii) una presentazione orale su un argomento scelto tra quelli messi a disposizione dai docenti.
Programma del corso
Introduzione. Strumentazione e preparazione dei campioni. Spettroscopia 1H. La risonanza. Lo spostamento chimico. Costante di schermo. Fattori che influenzano il chemical shift: effetti induttivi, mesomerici e correnti d´anello. Accoppiamento spin-spin, multipletti e sistemi di spin. Equivalenza chimica e magnetica. Principali parametri di acquisizione per spettri monodimensionali. Gli osservabili NMR. Acquisizione e interpretazione di spettri di protone. Spettroscopia 13C-NMR. Disaccopiamento dal protone. DEPT. APT. Acquisizione e interpretazione di spettri di carbonio. Elaborazione della FID e make-up di spettri monodimensionali. Introduzione alla spettroscopia NMR bidimensionale. Esperimenti omonucleari e eteronucleari. COSY. TOCSY. NOESY. Hetcor e HSQC. COLOC e HMBC. I principali parametri di acquisizione per spettri bidimensionali. Interpretazione di spettri 1D e 2D-NMR integrati da spettri IR e di MS per il riconoscimento e l´analisi di molecole organiche. Ricapitolazione dei vari metodi di ionizzazione usati nella spettrometria di massa e applicazioni. Spettrometria di massa ad alta risoluzione. Cenni di spettrometria di massa avanzata (massa tandem)